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行業(yè)動(dòng)態(tài)
1. 水性聚氨酯微乳液低溫黏度劇烈上升現(xiàn)象

合成粒徑小于 100 nm 的水性聚氨酯分散體,屬于熱力學(xué)穩(wěn)定的微乳液,理論上應(yīng)該是永久穩(wěn)定的,但這類分散體也會(huì)產(chǎn)生動(dòng)力學(xué)上的絮凝不穩(wěn)定現(xiàn)象。此類分散體在低溫時(shí)體系黏度激烈上升,遠(yuǎn)超出分散體流變學(xué)理論計(jì)算的溫度與黏度關(guān)系的預(yù)測值,這種現(xiàn)象的合理解釋是分散體在低溫由于布朗運(yùn)動(dòng)的減弱出現(xiàn)了絮凝現(xiàn)象,大量粒子由弱的引力相互作用聚集而增加體系黏度。
2. 聚氨酯分散體粒徑與粒徑分布的變化
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)水性聚氨酯分散體粒徑小于 100 nm 時(shí),粒徑分布非常窄,幾乎接近單分散,而粒徑超過 100 nm,粒徑越大其粒徑分布也越寬,且粒徑分布常出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象。合理的解釋是粒徑小于 100 nm 時(shí),分散體屬于微乳液范疇是一類熱力學(xué)穩(wěn)定體系,而熱力學(xué)穩(wěn)定的分散體的粒徑分布從理論上推導(dǎo)就是單分散的。粒徑超過 100 nm 時(shí),粒徑分布較寬及出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象,可能與分散過程的不均勻性有關(guān),但也和分散體的動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定有關(guān)。研究發(fā)現(xiàn)粒徑大于 100 nm 的水性聚氨酯分散體在儲(chǔ)存過程中分散體粒徑會(huì)隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長而變大,粒徑分布也會(huì)隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長而變化。有些分散體在合成出來時(shí)其粒徑分布為單峰,隨著儲(chǔ)存時(shí)間的延長逐步出現(xiàn)雙峰,且粒徑大的分布峰隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長逐步增大,小粒子逐步消失。這種粒徑及粒徑分布的變化是兩個(gè)分散體粒子經(jīng)碰撞凝結(jié)形成一個(gè)大的分散體粒子即分散體動(dòng)力學(xué)慢凝結(jié)所致。前面理論已闡述了小粒子的碰撞概率較高,且小粒子與大粒子碰撞形成凝結(jié)的概率也大,因此在水性聚氨酯分散體儲(chǔ)存時(shí)小粒子消失速度較快。儲(chǔ)存一定時(shí)間后,體系中將有凝結(jié)形成的粒子及原有未凝結(jié)的粒子,當(dāng)兩種粒子獨(dú)立形成分布時(shí)就出現(xiàn)了雙峰現(xiàn)象。
3. 聚氨酯分散體分層現(xiàn)象
當(dāng)平均粒徑大于 100 nm 的分散體低溫長時(shí)間儲(chǔ)存時(shí),有可能產(chǎn)生分層現(xiàn)象,粒徑大的粒子沉降到分散體底部,從肉眼上就可以觀測到分層的出現(xiàn),分散體底部粒徑較大,濁度較高,分散體上部粒徑較細(xì),濁度較低。這種分層現(xiàn)象無疑是沉降造成的,同時(shí)分散體的絮凝也會(huì)加速沉降的形成。理論已闡明大粒子易形成絮凝,絮凝形成的粒子聚集團(tuán)塊更加速形成沉降。溫度可以改變分散體的沉降速度,儲(chǔ)存溫度高布朗運(yùn)動(dòng)加強(qiáng),當(dāng)布朗運(yùn)動(dòng)使分散體均一性大于沉降時(shí),沉降就不會(huì)發(fā)生,溫度高時(shí)形成絮凝的可能性也下降,絮凝引起的加速沉降也會(huì)減緩。
4. 水性聚氨酯分散體的耐電解質(zhì)性能
在水性聚氨酯分散體中加入電解質(zhì)會(huì)壓迫雙電層使粒子相互作用的位壘降低,粒子間碰撞凝結(jié)的概率提高,分散體出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。特別是羧酸型聚氨酯分散體添加Ca2+、Mg2+、Zn2+等與羧基能形成沉淀的離子時(shí),離子與羧基形成不能電離的鹽,雙電層徹底被破壞,聚氨酯分散體表現(xiàn)出快凝結(jié)。
5. 水性聚氨酯分散體的熱穩(wěn)定性
有時(shí)我們檢驗(yàn)水性聚氨酯分散體的穩(wěn)定性采用一種所謂的熱老化實(shí)驗(yàn),將分散體放入 60 ℃的恒溫烘箱中,觀測分散體儲(chǔ)存變化,通常觀測到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是隨著存放時(shí)間的增加,分散體濁度增加,說明平均粒徑增加,到一定時(shí)間可以觀測到分散體分層破乳現(xiàn)象。通常以 60 ℃的恒溫烘箱中 7 d 未分層破乳就認(rèn)為分散體具有良好的穩(wěn)定性。
采用這種聚氨酯分散體的熱不穩(wěn)定性檢驗(yàn)分散體穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)實(shí)質(zhì)上是不全面的,實(shí)際上實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)的是分散體的抗凝結(jié)性能而不是分散體全部的穩(wěn)定性能。分散體粒子在高溫下,粒子布朗運(yùn)動(dòng)增加,粒子獲得更大的動(dòng)能,其碰撞速度和碰撞形成凝結(jié)的概率都上升。粒子碰撞凝結(jié)形成大的粒子,使得分散體粒徑增加,粒徑增加又會(huì)加速沉降最終形成分層破乳。
非離子型水性聚氨酯分散體對溫度更加敏感,這是由于其他原因造成的,凝結(jié)也在其中起到一定作用但不是關(guān)鍵因素。非離子型聚氨酯分散體通常是采用聚乙二醇鏈段作為親水功能鏈段,實(shí)質(zhì)上聚乙二醇鏈段本身親水性不高,聚乙二醇鏈段只有與水分子形成氫鍵締合后的水合聚乙二醇鏈段才具有良好的親水性,也就是說非離子型聚氨酯分散體中起穩(wěn)定作用的功能鏈段不是聚乙二醇鏈段而是水合聚乙二醇鏈段。高溫會(huì)破壞水與聚乙二醇鏈段與水的締合,使親水的水合聚乙二醇鏈段失去親水性造成分散體凝聚。
6 結(jié)語
膠體分散體的穩(wěn)定理論還處于發(fā)展之中,分散體粒子間作用極為復(fù)雜,目前理論還是一種理想狀態(tài)下的簡化。還達(dá)不到定量解釋分散體穩(wěn)定。但在定性的層面,現(xiàn)有分散體穩(wěn)定理論無疑是正確的。水性聚氨酯分散體作為一種特殊分散體,其穩(wěn)定與常規(guī)膠體有共性的地方,但由于聚氨酯分散體粒子結(jié)構(gòu)的特殊性它與常規(guī)分散體在穩(wěn)定方面還存在個(gè)性的地方。目前對水性聚氨酯分散體穩(wěn)定的理論研究還未深入,本文僅僅是采用現(xiàn)有理論對水性聚氨酯分散體穩(wěn)定方面的一些現(xiàn)象進(jìn)行分析和解釋。期望本文對讀者在處理水性聚氨酯穩(wěn)定性問題時(shí)能起到一點(diǎn)參考作用。

合成粒徑小于 100 nm 的水性聚氨酯分散體,屬于熱力學(xué)穩(wěn)定的微乳液,理論上應(yīng)該是永久穩(wěn)定的,但這類分散體也會(huì)產(chǎn)生動(dòng)力學(xué)上的絮凝不穩(wěn)定現(xiàn)象。此類分散體在低溫時(shí)體系黏度激烈上升,遠(yuǎn)超出分散體流變學(xué)理論計(jì)算的溫度與黏度關(guān)系的預(yù)測值,這種現(xiàn)象的合理解釋是分散體在低溫由于布朗運(yùn)動(dòng)的減弱出現(xiàn)了絮凝現(xiàn)象,大量粒子由弱的引力相互作用聚集而增加體系黏度。
2. 聚氨酯分散體粒徑與粒徑分布的變化
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)水性聚氨酯分散體粒徑小于 100 nm 時(shí),粒徑分布非常窄,幾乎接近單分散,而粒徑超過 100 nm,粒徑越大其粒徑分布也越寬,且粒徑分布常出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象。合理的解釋是粒徑小于 100 nm 時(shí),分散體屬于微乳液范疇是一類熱力學(xué)穩(wěn)定體系,而熱力學(xué)穩(wěn)定的分散體的粒徑分布從理論上推導(dǎo)就是單分散的。粒徑超過 100 nm 時(shí),粒徑分布較寬及出現(xiàn)雙峰現(xiàn)象,可能與分散過程的不均勻性有關(guān),但也和分散體的動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定有關(guān)。研究發(fā)現(xiàn)粒徑大于 100 nm 的水性聚氨酯分散體在儲(chǔ)存過程中分散體粒徑會(huì)隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長而變大,粒徑分布也會(huì)隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長而變化。有些分散體在合成出來時(shí)其粒徑分布為單峰,隨著儲(chǔ)存時(shí)間的延長逐步出現(xiàn)雙峰,且粒徑大的分布峰隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長逐步增大,小粒子逐步消失。這種粒徑及粒徑分布的變化是兩個(gè)分散體粒子經(jīng)碰撞凝結(jié)形成一個(gè)大的分散體粒子即分散體動(dòng)力學(xué)慢凝結(jié)所致。前面理論已闡述了小粒子的碰撞概率較高,且小粒子與大粒子碰撞形成凝結(jié)的概率也大,因此在水性聚氨酯分散體儲(chǔ)存時(shí)小粒子消失速度較快。儲(chǔ)存一定時(shí)間后,體系中將有凝結(jié)形成的粒子及原有未凝結(jié)的粒子,當(dāng)兩種粒子獨(dú)立形成分布時(shí)就出現(xiàn)了雙峰現(xiàn)象。
3. 聚氨酯分散體分層現(xiàn)象
當(dāng)平均粒徑大于 100 nm 的分散體低溫長時(shí)間儲(chǔ)存時(shí),有可能產(chǎn)生分層現(xiàn)象,粒徑大的粒子沉降到分散體底部,從肉眼上就可以觀測到分層的出現(xiàn),分散體底部粒徑較大,濁度較高,分散體上部粒徑較細(xì),濁度較低。這種分層現(xiàn)象無疑是沉降造成的,同時(shí)分散體的絮凝也會(huì)加速沉降的形成。理論已闡明大粒子易形成絮凝,絮凝形成的粒子聚集團(tuán)塊更加速形成沉降。溫度可以改變分散體的沉降速度,儲(chǔ)存溫度高布朗運(yùn)動(dòng)加強(qiáng),當(dāng)布朗運(yùn)動(dòng)使分散體均一性大于沉降時(shí),沉降就不會(huì)發(fā)生,溫度高時(shí)形成絮凝的可能性也下降,絮凝引起的加速沉降也會(huì)減緩。
4. 水性聚氨酯分散體的耐電解質(zhì)性能
在水性聚氨酯分散體中加入電解質(zhì)會(huì)壓迫雙電層使粒子相互作用的位壘降低,粒子間碰撞凝結(jié)的概率提高,分散體出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。特別是羧酸型聚氨酯分散體添加Ca2+、Mg2+、Zn2+等與羧基能形成沉淀的離子時(shí),離子與羧基形成不能電離的鹽,雙電層徹底被破壞,聚氨酯分散體表現(xiàn)出快凝結(jié)。
5. 水性聚氨酯分散體的熱穩(wěn)定性
有時(shí)我們檢驗(yàn)水性聚氨酯分散體的穩(wěn)定性采用一種所謂的熱老化實(shí)驗(yàn),將分散體放入 60 ℃的恒溫烘箱中,觀測分散體儲(chǔ)存變化,通常觀測到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是隨著存放時(shí)間的增加,分散體濁度增加,說明平均粒徑增加,到一定時(shí)間可以觀測到分散體分層破乳現(xiàn)象。通常以 60 ℃的恒溫烘箱中 7 d 未分層破乳就認(rèn)為分散體具有良好的穩(wěn)定性。
采用這種聚氨酯分散體的熱不穩(wěn)定性檢驗(yàn)分散體穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)實(shí)質(zhì)上是不全面的,實(shí)際上實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)的是分散體的抗凝結(jié)性能而不是分散體全部的穩(wěn)定性能。分散體粒子在高溫下,粒子布朗運(yùn)動(dòng)增加,粒子獲得更大的動(dòng)能,其碰撞速度和碰撞形成凝結(jié)的概率都上升。粒子碰撞凝結(jié)形成大的粒子,使得分散體粒徑增加,粒徑增加又會(huì)加速沉降最終形成分層破乳。
非離子型水性聚氨酯分散體對溫度更加敏感,這是由于其他原因造成的,凝結(jié)也在其中起到一定作用但不是關(guān)鍵因素。非離子型聚氨酯分散體通常是采用聚乙二醇鏈段作為親水功能鏈段,實(shí)質(zhì)上聚乙二醇鏈段本身親水性不高,聚乙二醇鏈段只有與水分子形成氫鍵締合后的水合聚乙二醇鏈段才具有良好的親水性,也就是說非離子型聚氨酯分散體中起穩(wěn)定作用的功能鏈段不是聚乙二醇鏈段而是水合聚乙二醇鏈段。高溫會(huì)破壞水與聚乙二醇鏈段與水的締合,使親水的水合聚乙二醇鏈段失去親水性造成分散體凝聚。
6 結(jié)語
膠體分散體的穩(wěn)定理論還處于發(fā)展之中,分散體粒子間作用極為復(fù)雜,目前理論還是一種理想狀態(tài)下的簡化。還達(dá)不到定量解釋分散體穩(wěn)定。但在定性的層面,現(xiàn)有分散體穩(wěn)定理論無疑是正確的。水性聚氨酯分散體作為一種特殊分散體,其穩(wěn)定與常規(guī)膠體有共性的地方,但由于聚氨酯分散體粒子結(jié)構(gòu)的特殊性它與常規(guī)分散體在穩(wěn)定方面還存在個(gè)性的地方。目前對水性聚氨酯分散體穩(wěn)定的理論研究還未深入,本文僅僅是采用現(xiàn)有理論對水性聚氨酯分散體穩(wěn)定方面的一些現(xiàn)象進(jìn)行分析和解釋。期望本文對讀者在處理水性聚氨酯穩(wěn)定性問題時(shí)能起到一點(diǎn)參考作用。
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