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行業(yè)動(dòng)態(tài)
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1實(shí)驗(yàn)方法
1.1.1合成工藝
a.純聚酯型水性聚氨酯
將真空干燥的聚酯二元醇加入裝有溫度計(jì)及電動(dòng)攪拌器的三口瓶中加熱熔融后,加入一定量的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),混合均勻后,滴加三滴催化劑(二月桂酸丁基錫),緩慢升溫至70℃~ 80℃,滴定體系中游離-NCO的含量達(dá)到理論值時(shí),加入二羥甲基丙酸(DMPA),緩慢升溫至75℃~85℃,滴定體系中游離-NCO的含量達(dá)到理論值時(shí),將預(yù)聚體冷卻至40℃~ 50℃,加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng),攪拌30min,然后再降至室溫,在高速攪拌的條件下,加入去離子水乳化30min,得到脂肪族水性聚氨酯乳液。
b.聚酯/聚醚混合型水性聚氨酯
將真空干燥的聚酯/聚醚混合多元醇加入裝有溫度計(jì)及電動(dòng)攪拌器的三口瓶中加熱熔融,加入一定量的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),混合均勻后,滴加三滴催化劑(二月桂酸丁基錫),緩慢升溫至55℃~ 65℃,滴定體系中游離-NCO的含量達(dá)到理論值,加入二羥甲基丙酸(DMPA),緩慢升溫至70℃~80℃,滴定體系中游離-NCO的含量達(dá)到理論值,將預(yù)聚體冷卻至40℃~50℃,此時(shí)要加快攪拌速度,加入三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng),攪拌30min,然后再降至室溫,在高速攪拌的條件下,加入去離子水乳化30min,得到脂肪族水性聚氨酯乳液。
1.1.2織物整理
室溫下,二浸二軋(軋余率90%)→預(yù)烘(80℃,3min)→焙烘( 160℃, 3min)
1.2性能測(cè)試
1.2.1織物彈性折皺回復(fù)角
考察織物整理后折皺性能的最主要指標(biāo)是折皺回復(fù)角??椢飶椥哉郯櫥貜?fù)角(WRA)在YG541D型彈性儀上,按AATCC66-2003測(cè)試。
1.2.2織物斷裂強(qiáng)度
考核織物整理后機(jī)械強(qiáng)力的最有效指標(biāo)之一是織物拉伸斷裂強(qiáng)力??椢飻嗔褟?qiáng)度測(cè)定在萬能材料試驗(yàn)機(jī)上按ASTMD434-95標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。
1.2.3織物撕破強(qiáng)力
織物撕破強(qiáng)力測(cè)定在YG033織物撕裂儀上,按GB/T3917.1-1997標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。
1.2.4織物透氣性
按照GB/T5453-1997《織物透氣性測(cè)定方法》,在YG46lE電腦式透氣性測(cè)試儀上測(cè)定織物的透氣量值,壓差為127Pa,每塊試樣測(cè)三次,取平均值。
1.2.5白度
白度以白板為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比,將織物重疊至少8層確保不透光,置于白度儀中進(jìn)行測(cè)試(白度儀事先預(yù)熱lh),隨機(jī)測(cè)試8點(diǎn),取平均值。
2 結(jié)果與討論
2. 1水性聚氨酯整理配方的優(yōu)化
本文使用自制的水性聚氨酯用于棉織物的抗皺整理,根據(jù)數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)方法,設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn),探討水性聚氨酯整理劑應(yīng)用在棉織物上抗皺效果、對(duì)棉織物原有性能影響最小的工藝配方。具體方案見表2-1,水性聚氨酯應(yīng)用結(jié)果見表2-2,正交試驗(yàn)結(jié)果分析見表2-3:
從表2-3中的數(shù)據(jù)分析結(jié)果表明:水性聚氨酯整理劑應(yīng)用于棉織物時(shí),多元醇的分子量對(duì)棉織物的斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率、撕破強(qiáng)力、透氣量性能的影響最大。因?yàn)樗跃郯滨フ韯┑能浂尾糠质嵌嘣?,多元醇分子量越大,軟段部分占水性聚氨酯整理劑分子鏈的比例越大,影響了水性聚氨酯分子結(jié)構(gòu),從而影響了水性聚氨酯整理劑的最終性能及應(yīng)用性能。棉織物本身的性能也會(huì)隨其變化而變化。
本實(shí)驗(yàn)中,從分子量角度來看,分子量為1500的聚酯型聚氨酯整理劑應(yīng)用于織物后,急彈回復(fù)角比分子量為1000的聚酯型整理劑的大,拉伸強(qiáng)度下降。主要原因可能是隨著多元醇分子量的增加,軟段比例增加,提高了兩相分離度,溶解在軟段中的硬段比例下降,軟硬鏈段之間的氫鍵強(qiáng)度下降,極性基團(tuán)之間的作用力減小,導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度下降;從多元醇類型角度來看,聚醚/聚酯混合型的整理劑與聚酯型相比,急彈回復(fù)角提高,透氣量增大,同時(shí)對(duì)織物的斷裂強(qiáng)力、撕破強(qiáng)力、白度影響較小。作為棉織物的抗皺整理劑,在保證織物強(qiáng)力損失在一定范圍內(nèi),希望急彈回復(fù)角越大越好,所以選擇聚酯/聚醚( 3:2)混合型的聚氨酯整理劑最好。
b.R值對(duì)水性聚氨酯整理劑應(yīng)用性能的影響
水性聚氨酯之所以受到科研工作者的青睞的原因之一就是聚氨酯分子的可設(shè)計(jì)性??梢酝ㄟ^調(diào)節(jié)軟硬段比例( R值)來制備所需要的聚氨酯分子,達(dá)到其應(yīng)用的目的。從正交分析表中可以看出, R值對(duì)斷裂強(qiáng)力影響最大,對(duì)其他四個(gè)指標(biāo)影響較小。當(dāng)R值為2.2時(shí),織物的折皺回復(fù)角最大,斷裂強(qiáng)力最大。由于此時(shí)異氰酸酯基團(tuán)數(shù)量增多,可能與棉織物上羥基的交聯(lián)反應(yīng)增加,阻礙了纖維素分子間的相對(duì)滑移,折皺回復(fù)角因而提高。同時(shí),織物的斷裂強(qiáng)力、斷裂伸長(zhǎng)率、撕裂強(qiáng)力、透氣量、白度也都在允許的范圍內(nèi),所以本實(shí)驗(yàn)認(rèn)為R值為2.2為宜。
c.DMPA用量對(duì)水性聚氨酯整理劑應(yīng)用性能的影響
二羥甲基丙酸( DMPA)作為親水基團(tuán)引人聚氨酯分子中,同時(shí)它本身也是小分子擴(kuò)鏈劑。由于本實(shí)驗(yàn)制備的水性聚氨酯乳液作為棉織物抗皺整理劑使用,希望水性聚氨酯整理劑分子能夠更多的進(jìn)入棉纖維的無定形區(qū),與纖維素分子相互纏繞,阻礙了纖維素分子間的相對(duì)滑移,從而起到抗皺的效果。 DMPA的用量影響著水性聚氨酯分子鏈的長(zhǎng)度,用量過多,擴(kuò)連效果明顯,小分子鏈的聚氨酯分子居多,進(jìn)入棉纖維的無定形區(qū)聚氨酯分子增多,抗皺效果明顯;同時(shí)二羥甲基丙酸顯酸性,對(duì)棉織物的強(qiáng)力有一定影響。在保證棉織物強(qiáng)力損失在允許的范圍內(nèi)情況下,故認(rèn)為DMPA用量為4.5%為宜。
2. 2 水性聚氨酯在棉織物抗皺應(yīng)用工藝的研究
a.水性聚氨酯整理劑用量對(duì)整理效果的影響
配制不同濃度的水性聚氨酯整理劑,其它條件均不變對(duì)織物進(jìn)行抗皺整理,結(jié)果見表2-4和表2-5。
從表2-4及表2-5中可知,隨著水性聚氨酯整理劑用量的增加,織物的折皺回復(fù)角逐漸增大,斷裂強(qiáng)力、強(qiáng)力保留率和撕破強(qiáng)力稍有下降,其用量對(duì)織物白度的影響不明顯。這可能是因?yàn)檎韯┓肿幽軌驍U(kuò)散到纖維的無定形區(qū)內(nèi),樹脂化后即沉積于纖維中,和纖維分子建立氫鍵,將纖維分子互相纏結(jié)起來,通過物理-機(jī)械作用或氫鍵,改變了纖維的流變性能,限制了分子鏈的相對(duì)移動(dòng)性能。當(dāng)用量增加到100g/L后,折皺回復(fù)角不再提高,說明纖維素內(nèi)已充滿整理劑,或與纖維間的交聯(lián)作用已充分。綜合考慮,認(rèn)為整理劑濃度100g/L左右最佳。
b.焙烘溫度及時(shí)間對(duì)整理效果的影響
其他一切條件不變,只改變焙烘溫度和時(shí)間,對(duì)織物進(jìn)行抗皺整理,并對(duì)處理過的棉布進(jìn)行性能測(cè)試,結(jié)果見表2-6及表2-7。
2.3 純聚酯型整理劑抗皺效果與聚酯/聚醚混合型抗皺效果的對(duì)比
將自制的純聚酯型水性聚氨酯整理劑和聚酯/聚醚混合型水性聚氨酯整理劑分別對(duì)棉織物進(jìn)行整理,將處理后織物分別水洗10次,再對(duì)棉織物進(jìn)行折皺回復(fù)角測(cè)試,結(jié)果見表2-8。

從表2-8可以看出, 1#樣品的折皺回復(fù)角(經(jīng)向+緯向)提高了30.4°,強(qiáng)力保留率90%; 2#樣品的折皺回復(fù)角(經(jīng)向+緯向)提高了40.8°,強(qiáng)力保留率92%;聚酯/聚醚混合型水性聚氨酯乳液的抗皺效果比純聚酯型水性聚氨酯乳液好。這可能是由于醚鍵的存在,醚鍵可以180°任意旋轉(zhuǎn),繞在纖維素分子中,阻礙其相對(duì)滑移,而且醚鍵具有疏水性,彌補(bǔ)聚酯型耐水性差的缺點(diǎn)。
3 結(jié)論
(1)當(dāng)聚酯多元醇分子量為1000,聚酯/聚醚比例為3:2, R 值2.2, DMPA用量為4.5%,制備的水性聚氨酯整理劑在棉織物抗皺整理時(shí)折皺回復(fù)性最好,同時(shí)對(duì)棉織物的原有性能影響較小。
(2)以純聚酯型水性聚氨酯為例,討論了抗皺整理工藝,整理劑用量為100g/L, JFC用量為1g/L,采用二浸二軋(軋余率80%)→預(yù)烘(80℃, 3min)→焙烘( 160℃ ,3min)。
(3)整理后的織物進(jìn)行水洗后,聚酯/聚醚混合型的整理劑抗皺效果明顯好于純聚酯型的整理劑。
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